標(biāo)定時間取決于滴定劑的穩(wěn)定性及采取何種措施使滴定劑不致接觸到促使其濃度降低的典型污染物質(zhì)。對碘溶液等光敏度強的滴定劑的常見保護(hù)措施是將其儲存在棕色瓶里;對卡氏滴定劑需用分子篩或硅膠保護(hù)其免受水分侵?jǐn)_。為方便操作,常用來標(biāo)定卡氏試劑的標(biāo)定物是純水。但由于水在不同溫度和溶劑中并不穩(wěn)定且分子量也不夠大不適合作基準(zhǔn)物,另外,對低當(dāng)量的試劑來說如何精確稱量足夠少的水以確保合適的試劑消耗量也是另一個難點。因此如果有條件,可購買經(jīng)認(rèn)證的各種濃度(0.1mg/g(mL)至10mg/g(mL)水)的標(biāo)準(zhǔn)溶液,作為
卡爾費休水分測定儀試劑簡單說明 無水甲醇作為樣品的溶解劑,適用范圍很廣。一般的有機化合物、飽和或不飽和的碳?xì)浠衔镆约耙话愕臒o機化合物、酸性氧化物、部分有機和無機的鹽都能適用。但是部分酮和醛類樣品不能用甲醇反應(yīng)。如發(fā)現(xiàn)反應(yīng)不能中斷,無終點,反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行時,應(yīng)該考慮到是否有副反應(yīng)這個問題。當(dāng)產(chǎn)生副反應(yīng)時,其實只需要幾分鐘的反應(yīng),卻一直進(jìn)行。此時可用乙二醇甲醚代替甲醇,可得更為恒定的滴定體積,而且可在不使用任何專門技術(shù)下測定某些酮和醛類化工產(chǎn)品的水分。 PH值過高、樣品堿性過高等
卡爾-費休試劑的滴定度的標(biāo)定準(zhǔn)確與否,直接關(guān)系到樣品測定的準(zhǔn)確度,測試環(huán)境條件的不同,儀器整套裝置的密封性能如何,對卡爾-費休試劑滴定度的變化影響很大,尤其對測量準(zhǔn)確度要求較高的樣品。 滴定度的標(biāo)定原則上應(yīng)該在每天的樣品測試前進(jìn)行。滴定度的標(biāo)定可以用具有一定含水量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是液體的,用安培瓶封裝.每次消耗一支,準(zhǔn)確度高,費用較大:有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是固體的,準(zhǔn)確度高,對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存要求較高。一旦受潮就麻煩。 最簡單實用的是純水標(biāo)定。
卡爾·費休是水分測定方法中最為專業(yè)和準(zhǔn)確的方法,經(jīng)過多年的改進(jìn),提高了準(zhǔn)確度,擴大了測量范圍,已被列為多種物質(zhì)水分測定的標(biāo)準(zhǔn)方法。 卡爾費休法屬碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫時,需要-定量的水參加反應(yīng): 12十S02十2H2O=2HI十H2SO4 (1) 上述反應(yīng)是可逆的。為了使反應(yīng)向正方向移動并定量進(jìn)行,須加入堿性物質(zhì)。實驗證明,吡啶是最適宜的試劑,同時吡啶還具有可與碘和二氧化硫結(jié)合以降低二者蒸氣壓的作用。因此,試劑必須加進(jìn)甲醇或另一種含活潑OH基的溶劑,使硫酸酐吡啶轉(zhuǎn)
1、使用中因空氣濕度大、做樣頻繁或做固體樣品時試劑不容易到終點,這是在實驗時最常見的一個問題。對因空氣濕度大、做固體樣品時試劑不容易到終點,可以采取搖動電解池,吸收電解池內(nèi)部空間中的水分,可使其較快達(dá)到終點。2、對做樣頻繁或試劑接近失效時試劑不容易到終點,可采取注入適量純水來調(diào)節(jié)一下試劑的靈敏度,使其較快達(dá)到終點。3、試劑使用很長時間后,試劑中的碘消耗過多接近失效時試劑不容易到終點,此時應(yīng)該盡快更換新的試劑。如果沒有新試劑又急需測試樣品,可臨時采取注入適量純水來調(diào)節(jié)一下試劑的靈敏度,促使其達(dá)到終
除了測定樣品的性質(zhì),測定的方法,標(biāo)定物質(zhì)的選用,取樣方法和進(jìn)樣量的大小影響測定精度外,還必須注意以下幾個問題,才能保證測定精度。