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技術(shù)資料

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卡爾費休庫侖法測定丁酮中的水分含量

內(nèi)容摘要:丁酮無色透明液體。有類似丙酮氣味。易揮發(fā)。能與乙醇、油類混溶。溶于4份水中,但溫度升高時溶解度降低。能與水形成共沸混合物(含水11.3%),共沸點73.4℃(含丁酮88.7%)。相對密度(d204)0.805。凝固點-86℃。沸點79.6℃。折光率(n15D)1.3814。閃點1.1℃。低毒,半數(shù)致死量(大鼠,經(jīng)口)3300mG/kG。易燃,蒸氣能與空氣形成爆炸性混合物,爆炸極限1.81%~11.5%(體積)。高濃度蒸氣有麻醉性。

---測量樣品---

無色透明液體。有類似丙酮氣味。易揮發(fā)。能與乙醇、油類混溶。溶于4份水中,但溫度升高時溶解度降低。能與水形成共沸混合物(含水11.3%),共沸點73.4℃(含丁酮88.7%)。相對密度(d204)0.805。凝固點-86℃。沸點79.6℃。折光率(n15D)1.3814。閃點1.1℃。低毒,半數(shù)致死量(大鼠,經(jīng)口)3300mG/kG。易燃,蒸氣能與空氣形成爆炸性混合物,爆炸極限1.81%~11.5%(體積)。高濃度蒸氣有麻醉性。

---儀器配置---

1、V310-S庫侖法卡爾費休水分測定儀主機;

2、電解池組件;

3、 鉑金測量電極;

4、0.5μL 微量注樣針

5、 1ml 樣品進樣針;

6、電子天平(0.1mg)

---試劑---

滴定劑:無吡啶卡爾費休試劑醛酮類專用;

溶劑:無;

---測定方法---

1、 打開儀器電源,向電解池注入100ml的醛酮類專用卡爾費休試劑,向電解電極內(nèi)注入約5ml的醛酮專用試劑。

2、 如果此時試劑顏色是淡黃色,則儀器開始自動平衡,如果此時試劑是深棕色則需要向電解池注入一定量的水,直到試劑顏色變淡儀器開始自動平衡。

3、 用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針精確抽取 0.5μL 純水,拭干針頭后電解池,標定儀器結(jié)果應(yīng)該在498-502之間,此時說明儀器已經(jīng)穩(wěn)定運行可以使用了。

4、 用加樣針抽取1ml的樣品加入滴定池,將進樣前后加樣針的重量之差作為樣品進 樣量輸入儀器,并開始測量。

---結(jié)論---

采用V310-S卡爾費休水分測定儀測定丁酮含水量,采用直接進樣法測量,檢測快速方便,能有效檢測出其中的含水量,測試結(jié)果的準確度和重復(fù)性較好,由于樣品含水量比較低,建議測樣時進樣量多取點,測量效果會更好。


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