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用卡爾費(fèi)休法檢測有機(jī)酸中的水分需要注意的問題

內(nèi)容摘要:卡爾費(fèi)休法檢測有機(jī)酸中的水分 羧酸中的水分測定通常沒有問題,強(qiáng)酸在滴定前必須先中和(如加入咪唑),避免卡氏系統(tǒng)PH太低。 醋酸、氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸和溴乙酸會(huì)發(fā)生酯化-生成水。這類酸用醛酮用容量法卡氏滴定。 大部分有機(jī)酸可用卡爾費(fèi)休容量法或卡爾費(fèi)休庫倫電量法測定-除了丙酸,在庫侖法分析中會(huì)發(fā)生明顯的酯化反應(yīng)。碳鏈越長,酯化趨勢越大。在室溫下,長鏈羧酸/脂肪酸在甲醇中不能有效溶解??梢陨邷囟雀纳迫芙庑裕蚣尤朐鋈軇?,這類樣品如硬脂酸和棕櫚酸。

卡爾費(fèi)休法檢測有機(jī)酸中的水分

羧酸中的水分測定通常沒有問題,強(qiáng)酸在滴定前必須先中和(如加入咪唑),避免卡氏系統(tǒng)PH太低。

醋酸、氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸和溴乙酸會(huì)發(fā)生酯化-生成水。這類酸用醛酮用容量法卡氏滴定。

大部分有機(jī)酸可用卡爾費(fèi)休容量法或卡爾費(fèi)休庫倫電量法測定-除了丙酸,在庫侖法分析中會(huì)發(fā)生明顯的酯化反應(yīng)。碳鏈越長,酯化趨勢越大。在室溫下,長鏈羧酸/脂肪酸在甲醇中不能有效溶解。可以升高溫度改善溶解性,或加入增溶劑,這類樣品如硬脂酸和棕櫚酸。

已測定的有機(jī)酸有:丙酸、丁酸、2-乙基己酸、苯基乙醇酸、苯乙烯酸、乳酸、丙二酸、馬來酸、反丁烯二酸、酒石酸、檸檬酸、苯甲酸、水楊酸、萘羧酸、吲哚羧酸、煙酸、蘋果酸、丙酮酸、乙酰丙酸和磺胺酸。

甲酸除外,他不僅會(huì)發(fā)生酯化反應(yīng),還會(huì)被卡氏中的碘氧化,需要采用醛酮試劑,樣品量大也發(fā)生副反應(yīng),進(jìn)樣量最大1ml。

對(duì)苯二酸難溶,采用加熱法,大部分氨基酸采用這種方法。



羧酸中的水分測定沒問題,強(qiáng)酸需要先中和(如加入咪唑)。

有機(jī)酸

分類

特點(diǎn)

測定要求或注意事項(xiàng)

乙酸或代乙酸類

會(huì)發(fā)生酯化反應(yīng)生成水

醋酸,氯乙酸,二氯乙酸,三氯乙酸,溴乙酸

用無甲醇滴定,用乙二醇-甲醚溶劑,中和后滴定

長碳鏈羧酸

甲醇中不能有效溶解

采用升溫或加入增溶劑(丙醇,氯仿),大部分容量或庫侖法都可,但丙酸不能庫倫會(huì)酯化,甲酸會(huì)酯化還會(huì)被氧化用醛酮,中和后滴定

丙酸,丁酸,2-乙級(jí)己酸,苯基乙醇酸,苯乙烯酸,乳酸,丙二酸,馬來酸,反丁烯二酸,酒石酸,檸檬酸,苯甲酸,水楊酸,萘羧酸,煙酸,蘋果酸,丙酮酸,乙酰丙酸,磺胺酸

對(duì)苯二酸

最好采用加熱(200度)測定

氨基酸

加熱(140-160度)測定

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