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容量法卡爾費(fèi)休水分測定中鉑電極的影響

內(nèi)容摘要:總有實(shí)驗(yàn)猿們反應(yīng),水分儀最近一直不太好用,或說某廠家的卡爾費(fèi)休試劑不好用。就拿每日標(biāo)定卡爾費(fèi)休滴定液來說,標(biāo)定三次滴定液濃度的相對平均偏差要求小于2.0%,很難標(biāo)定,其實(shí)有很多時(shí)候就是鉑電極臟了,導(dǎo)致預(yù)滴定難以結(jié)束。大家可能在標(biāo)定的時(shí)候可能很少去關(guān)注滴定杯中的顏色,因?yàn)槎际莾x器自動滴定,這就讓我們忽略一個(gè)問題,就是在預(yù)滴定時(shí)是否過滴定,我們怎么可以判斷為過滴定呢,這時(shí)候我們需要自己觀察一下滴定杯中的溶劑顏色,正常情況下,當(dāng)?shù)味ū袥]有水分時(shí),滴定杯中應(yīng)該為淡黃色或略深(醛酮試劑的顏色會更深),如

總有實(shí)驗(yàn)猿們反應(yīng),水分儀最近一直不太好用,或說某廠家的卡爾費(fèi)休試劑不好用。就拿每日標(biāo)定卡爾費(fèi)休滴定液來說,標(biāo)定三次滴定液濃度的相對平均偏差要求小于2.0%,很難標(biāo)定,其實(shí)有很多時(shí)候就是鉑電極臟了,導(dǎo)致預(yù)滴定難以結(jié)束。

大家可能在標(biāo)定的時(shí)候可能很少去關(guān)注滴定杯中的顏色,因?yàn)槎际莾x器自動滴定,這就讓我們忽略一個(gè)問題,就是在預(yù)滴定時(shí)是否過滴定,我們怎么可以判斷為過滴定呢,這時(shí)候我們需要自己觀察一下滴定杯中的溶劑顏色,正常情況下,當(dāng)?shù)味ū袥]有水分時(shí),滴定杯中應(yīng)該為淡黃色或略深(醛酮試劑的顏色會更深),如下圖

容量法卡爾費(fèi)休水分測定中鉑電極的影響


如果我們的鉑電極臟了(肉眼不一定可以看到),就可能導(dǎo)致我們滴定液加入過多,就會呈現(xiàn)一種棕黃色,或者更為甚者棕褐色,前者或許我們的預(yù)滴定可能結(jié)束,但后者的棕褐色,可能很臟很臟了,我們的預(yù)滴定就難以結(jié)束了,這時(shí)候就出現(xiàn)了過滴定。


大家仔細(xì)觀察上圖,一定要調(diào)節(jié)合適的攪拌速度,帶狀紅褐色碘若沒有及時(shí)得到攪拌混勻, 濃碘液觸及到電極上,會出現(xiàn)借終點(diǎn)現(xiàn)象。也就是說終點(diǎn)提前。


粘稠易污染的油性樣品等,我們用的甲醇不一定很好的去溶解這個(gè)樣品,樣品就粘在我們的鉑電極上


1. 選擇合適的強(qiáng)溶劑溶解。

2.可以用少量的丙酮(丙酮毒性較大)擦拭鉑電極,之后用純化水沖洗,擦干即好

3.如果還是不行,可以使用鉻酸洗液浸泡清洗

鉻酸洗液(即重鉻酸鉀-硫酸洗液),有強(qiáng)氧化性,對玻璃器皿腐蝕性小極小,有強(qiáng)酸性(10g重鉻酸鉀+20ml水+180ml的濃硫酸),中強(qiáng)酸性(10g重鉻酸鉀+100ml水+100ml濃硫酸)和弱酸性(10g+100ml水+10ml濃硫酸)。

4、強(qiáng)硝酸浸泡。

電極老化、鈍化的話,該更換就要更換了。


滴定杯可以用常規(guī)洗滌劑,堿性洗液如碳酸鈉溶液,碳酸氫鈉溶液,或者磷酸三納溶液,或者磷酸氫二鈉溶液浸泡清洗


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