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技術(shù)資料

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卡爾費(fèi)休試劑KFR-C02、C06運(yùn)用于進(jìn)口微量水分儀注意事項(xiàng)

內(nèi)容摘要:

品出廠顏色為碘紅色。屬于過(guò)碘狀態(tài)的試劑。隨溫度、濕度及時(shí)間的變化,顏色會(huì)變淺直至淺黃或無(wú)色。

操作程序

(1) 按儀器說(shuō)明書(shū)要求,將電解池安裝好,務(wù)必保持電解池干燥清潔。

(2) 往陽(yáng)極室中加入約100-120ml電解液,往陰極室中加入約5ml電解液,使兩池液面基本持平。搖動(dòng)電解池,使試劑將器壁及容器內(nèi)的水分充分反應(yīng)。用100ul進(jìn)樣針吸取約60ul((加水量根據(jù)情況而定)蒸餾水緩慢注入到陽(yáng)極室,針頭應(yīng)深入液面以下,直至陽(yáng)極液顏色變?yōu)槠胶恻c(diǎn)的亮麗淡黃色,啟動(dòng)電解,使其電解到終點(diǎn)。

(3) 在水分測(cè)量之前,電解池和溶劑中的水分是通過(guò)與電解產(chǎn)生的碘起反應(yīng)而除去。如果電解池中的碘已全部成為離子化碘,此時(shí)溶液成淺黃色,而不能除去電解池和溶劑中殘存水分,應(yīng)該向電解池中再加入適量新鮮試劑,使溶液成蛋黃色,以除去水分。然后用水或甲醇調(diào)節(jié)使儀器迅速達(dá)到穩(wěn)定的初始平衡點(diǎn),便可開(kāi)始測(cè)樣。

市面流通的該型號(hào)卡爾費(fèi)休試劑主要由碘、二氧化硫、咪唑、甲醇、四氯化碳等有機(jī)溶劑組成。

應(yīng)用于進(jìn)口微量水分儀總會(huì)提示樣品不適合、過(guò)碘、或滴定曲線不顯示直接出數(shù)據(jù)的現(xiàn)象。甚至?xí)霈F(xiàn)測(cè)試數(shù)據(jù)一高一低不穩(wěn)定的現(xiàn)象。

解決辦法:

1、 由于該試劑的比重高于原裝進(jìn)口試劑,由此攪拌速度一定要高于進(jìn)口試劑。以瑞士萬(wàn)通儀器為例,攪拌速度要調(diào)到5左右,據(jù)試劑加入量的不同,調(diào)高不同的攪拌速度。

2、 以體積比不超過(guò)5:5的無(wú)水甲醇稀釋該試劑,降低該試劑的比重及電解速度(該方法不影響試劑壽命)。

3、 調(diào)節(jié)儀器設(shè)置參數(shù)。以萬(wàn)通水分儀為例,方法如下:

在停止?fàn)顟B(tài)下,按param鍵

再parameter下選擇preselections這個(gè)選項(xiàng)

這個(gè)選項(xiàng)下用上下鍵選generator I參數(shù),用左右鍵轉(zhuǎn)到100后按ENTER確認(rèn)

然后Quit鍵退出,按3號(hào)鍵user method

選第二章store method


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