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解決方案

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聚醚中的水分檢測(cè)-卡爾費(fèi)休法

內(nèi)容摘要:樣品說(shuō)明聚醚又稱聚乙二醇醚,是目前銷售量最大的一種合成油。它是以環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷、環(huán)氧丁烷等為原料,在催化劑作用下開(kāi)環(huán)均聚或共聚制得的線型聚合物。


樣品說(shuō)明

聚醚又稱聚乙二醇醚,是目前銷售量最大的一種合成油。它是以環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷、環(huán)氧丁烷等為原料,在催化劑作用下開(kāi)環(huán)均聚或共聚制得的線型聚合物。
聚醚多元醇(簡(jiǎn)稱聚醚)是由起始劑(含活性氫基團(tuán)的化合物)與環(huán)氧乙烷(EO)、環(huán)氧丙烷(PO)、環(huán)氧丁烷(BO)等在催化劑存在下經(jīng)加聚反應(yīng)制得。
聚醚產(chǎn)量最大者為以甘油(丙三醇)作起始劑和環(huán)氧化物(一般是PO與EO并用),通過(guò)改變PO和EO的加料方式(混合加或分開(kāi)加)、加量比、加料次序等條件,生產(chǎn)出各種通用的聚醚多元醇。 聚醚(聚醚多元醇)是環(huán)氧丙烷的重要衍生產(chǎn)聚醚聚醚品,是合成聚氨酯的主要原料之一。

---儀器配置---

1. S-300卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀主機(jī);

2. 全封閉安全滴定池組件;

3. 雙鉑片電極;

4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái);

5. 2ml注射器

6. 1ul進(jìn)樣針

7. 萬(wàn)分之一分析天平

---試劑---

滴定劑:卡爾費(fèi)休試劑,無(wú)水甲醇

輔助試劑:無(wú);

---儀器參數(shù)---

控制精度:5ul

攪拌速度:20%

吸排試劑:自動(dòng)

輔助功能:方法保存,結(jié)果自動(dòng)計(jì)算存儲(chǔ),設(shè)備檢定,滴定延遲。

終點(diǎn)電流:48.5μA

滴定延時(shí):5秒

終點(diǎn)延時(shí):10秒

漂移扣除:未開(kāi)啟

漂移值更新:自動(dòng)

延時(shí)設(shè)置:可根據(jù)需要設(shè)置延時(shí)滴定、終點(diǎn)延時(shí)功能應(yīng)對(duì)難溶樣品

---檢測(cè)方法---

1、使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約50ml的無(wú)水甲醇。

2、使用儀器的“打空白”功能滴定至終點(diǎn),以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒狀態(tài)。

3、用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水,拭干針頭后,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下輸入打入純水重量10mg,開(kāi)始標(biāo)定。

4、重復(fù)步驟3,反復(fù)測(cè)量3~5次,儀器會(huì)自動(dòng)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。

5、選擇“測(cè)量”按確定鍵,用5ml進(jìn)樣針抽取樣品并在天平稱重,將樣品注入滴定池。在進(jìn)樣界面,輸入樣品重量,然后按確定鍵,儀器自動(dòng)開(kāi)始測(cè)量,結(jié)束后自動(dòng)顯示結(jié)果。重復(fù)步驟5,反復(fù)測(cè)量3次作為平行樣參考。


卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀樣品測(cè)定記錄

樣品名稱:

聚醚

環(huán)境濕度:

56%

環(huán)境溫度:

10

樣品名稱:聚醚

滴定度:2.599mg/ml

測(cè)定次序

進(jìn)樣量

mg

試劑消耗

ml

含水量

mg

測(cè)定時(shí)長(zhǎng)

m:s

測(cè)定結(jié)果

ppm

1

5800.3

0.850

2.209

1:33

376.8

2

5794.3

0.820

2.137

1:28

368.5

3

5835.0

0.825

2.144

1:30

367.5

平均值 %

370.9333

RSD偏差 %

1.3763%











標(biāo)簽: 聚醚卡爾費(fèi)休
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