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解決方案

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尿素中的水分檢測卡爾費休法

內容摘要:尿素,又稱碳酰胺(carbamide),是由碳、氮、氧、氫組成的有機化合物是一種白色晶體。最簡單的有機化合物之一,是哺乳動物和某些魚類體內蛋白質代謝分解的主要含氮終產物。也是目前含氮量最高的氮肥。

樣品說明

尿素,又稱碳酰胺(carbamide),是由碳、氮、氧、氫組成的有機化合物是一種白色晶體。最簡單的有機化合物之一,是哺乳動物和某些魚類體內蛋白質代謝分解的主要含氮終產物。也是目前含氮量最高的氮肥。

作為一種中性肥料,尿素適用于各種土壤和植物。它易保存,使用方便,對土壤的破壞作用小,是目前使用量較大的一種化學氮肥。工業(yè)上用氨氣和二氧化碳在一定條件下合成尿素。用戶樣品為尿素樣品純度 99%,可溶于甲醇,但是溶解度限每做 3-5 次樣品必須更換一次無水甲醇溶劑。

--- 儀器配置---

1. S-300 卡爾費休水分測定儀主機;

2. 全封閉安全滴定池組件;

3. 雙鉑片電極;

4. 滴定池攪拌臺;

5. 10ml 注射器

6. 1ul 進樣針

7. 容量瓶

8. 分析天平萬分之一

--- 試劑---

滴定劑:卡爾費休水試劑,

溶劑:無水甲醇;

輔助試劑:無;

--- 儀器參數---

控制精度:0.5ul

攪拌速度:20%

吸排試劑:自動

輔助功能:方法保存,結果自動計算存儲,

設備檢定,滴定延遲。

終點電流:51μ A

滴定延時:90

終點延時:10

漂移扣除:未開啟

漂移值更新:自動

延時設置:可根據需要設置延時滴定、終點延時功能應對難溶樣品

--- 檢測方法---

1、使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內注入約 50ml 的甲苯:乙醇混合溶劑”。

2、使用儀器的“打空白”功能滴定至終點,以去除滴定池內的水分,儀器就緒狀態(tài)。

3、用經過干燥處理的微量進樣針精確抽取 10μ L 純水,拭干針頭后,選擇儀器標定功能,將純水注

入到滴定池內液面以下輸入打入純水重量 10mg,開始標定。

4、重復步驟 3,反復測量 3~5 次,儀器會自動保存標定結果并計算出平均值作為試劑的滴定度。

5、用固體取樣器一次性注射器取 1000mg 左右樣品,備用。

6、選擇“測量”按確定鍵,稱量后把樣品倒入滴定池,。在進樣界面,輸入樣品進樣重量,然后按確定鍵,儀器自動開始測量,結束后自動顯示結果。

卡爾費休水份測定儀 樣品 測定記錄

樣品名稱: 尿素

環(huán)境濕度: 61%

環(huán)境溫度: 23

漂移校正 0.0704ul/s

滴定度: 3.362mg/ml

次序 進樣量mg 滴定體積mL 含水量mg 測定時長m:s 測定結果%

1 1145.0 1.305 4.235 4:41 0.383%

2 1197.7 1.405 4.723 3:43 0.394%

3 1525.1 1.805 6.067 3:51 0.398%

平均值 % 0.3917%

RSD 偏差 %1.9832%

結論:S-300 全自動卡爾費休水分測定儀可以快速方便的檢測尿素中的水分含量,并且準確定和重復性都能保證,符合國標 GB/T2441.3-2010 的要求。


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