樣品介紹
本試驗(yàn)采用S-300卡爾費(fèi)休水分測定儀,通過直接進(jìn)樣測定溴化鑭中的水分含量。溴化鑭是一種淺灰白色的粉末,易吸濕材料。摻鈰的溴化鑭單晶(LaBr3:Ce3+)是性 能優(yōu)異的閃爍體材料,具有比碘化鈉、摻鈰氯化鑭等更為優(yōu)異的閃爍性能。
儀器配置
1、S-300全自動容量法卡爾費(fèi)休水分滴定儀主機(jī)
2、全封閉滴定池
3、雙鉑針電極
4、電子天平 ( 萬分之一)
5、10μL 微量進(jìn)樣針
儀器參數(shù)
1、計量管體積:20mL
2、控制精度:3μL(20ml 高精度計量管)
3、滴定延時:21 秒
4、終點(diǎn)延時:10 秒
5、漂移扣除:關(guān)
試劑
1、卡爾費(fèi)休試劑,當(dāng)量 3mg/mL,國產(chǎn)
2、無水甲醇
測定方法
1、 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約 30ml 的無水甲醇。
2、 使用儀器“打空白”功能滴定至終點(diǎn),去除滴定池內(nèi)的水分,保持終點(diǎn)狀態(tài)。
3、 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取 10μL 純水,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,開始標(biāo)定。
4、 重復(fù)步驟 3,反復(fù)測量 3~5 次,儀器會保存標(biāo)定結(jié)果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5、 待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
實(shí)驗(yàn)條件
1、 樣品來源:客戶
2、 樣品名稱:溴化鑭
3、 環(huán)境溫度:24℃
4、 環(huán)境濕度:55%
5、 滴定度:3.312mg/mL
結(jié)果與討論
采用S-300全自動容量法卡爾費(fèi)休水分滴定儀直接進(jìn)樣測定溴化鑭樣品中的含水量,樣品水分含量在1.155%左右。且檢測快速方便,結(jié)果和重復(fù)性較好,符合相關(guān)指標(biāo)要求,需要注意的是樣品極易吸濕,建議快速取進(jìn)樣或者控制好環(huán)境 濕度等條件。
相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)
GB/T6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾費(fèi)休法