該客戶樣品為貴金屬粉末,水分含量在0.05-0.5之間,而且在生產(chǎn)過程中粉末中會添加一些有機溶劑,這樣的話用傳統(tǒng)的烘干法檢測水分會造成水分含量偏高,而且烘箱測試時間長效率低,不能及時指導生產(chǎn),所以客戶想尋找一種快速且比較準確的檢測儀器,經(jīng)過我們和客戶的溝通推薦客戶使用V310S-KHF卡氏加熱爐水分測定儀檢測該樣品中的水分。
—實驗目的—
本實驗通過卡氏加熱爐水分測定儀檢測金屬粉末中的水分,達到準確快速檢測該樣品水分的目的
—儀器配置—
1、卡氏加熱爐卡爾費休水分儀
2、全封閉安全電解池組件
3、測量電極,電解電極
4、電子天平(0.1mg)
5、氣泵
6、10ml 干燥樣品瓶
7、可加熱排出管
—技術(shù)參數(shù)—
1、測量分辨率:0.1ug(H2O 質(zhì)量)
2、測量范圍:3ug-99mg(H2O 質(zhì)量)
3、測定重復性:>99.7%(1000μg 純水)
4、流量范圍:0-100ml/min(0.1Mpa)
5、溫度范圍:室溫~300℃
6、樣品瓶:10ml、20ml 可選
—試劑—
1、電解液:庫侖法電量法單卡爾費休試劑 當量:1.5g/100ml,KFR-CO2
—測定方法—
1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內(nèi),液位至下刻度線,加入微量水然后電解至 平衡。
2、將氣源連接至加熱爐,將干燥樣品瓶裝入加熱槽,溫度設置為 190℃,流量調(diào)整為 50ml/min,吹掃樣品瓶和管路內(nèi)可能存在水分,等待再次平衡。
3、平衡后將樣品瓶移出,取出樣品,用電子天平稱取約1g的樣品置于樣品瓶內(nèi),然后在水分儀上點擊開始測量,同時將樣品瓶裝入加熱槽。
4、輸入樣品稱取的重量,等待測量結(jié)束后顯示最終測量結(jié)果。
—測定條件—
1、溫度設置:190℃
2、流量設定:50ml/min
3、滴定延時:120S
4、漂移扣除:自動
5、空白扣除:扣除
6、樣品瓶:10ml,烘干過
樣品名稱: | 13-Ag-1 | 環(huán)境濕度: | 47% | ||||||
環(huán)境溫度: | 17℃ | ||||||||
漂移校正:0.41ug/s | 空白值:113.6ug | ||||||||
測定次序
| 進樣量 g | 滴定體積 mL | 含水量 ug | 測定時長 m:s | 測定結(jié)果 ppm | ||||
1 | 0.8404 | 1283.2 | 15:32 | 1526.892 | |||||
2 | 0.7161 | 1168.8 | 14:34 | 1559.559 | |||||
平均值:ppm | 1543.2255 | ||||||||
相對標準偏差RSD:% | 1.4968% | ||||||||
樣品名稱: | 10-Ag-2 | 環(huán)境濕度: | 47% | |||||
環(huán)境溫度: | 17℃ | |||||||
漂移校正:0.41ug/s | 空白值:113.6ug | |||||||
測定次序
| 進樣量 g | 滴定體積 mL | 含水量 ug | 測定時長 m:s | 測定結(jié)果 ppm | |||
1 | 1.0680 | 2714.6 | 15:26 | 2541.760 | ||||
2 | 1.3956 | 3500. | 15:13 | 2508.312 | ||||
平均值:ppm | 2525.036 | |||||||
相對標準偏差RSD:% | 0.9367% | |||||||
樣品名稱: | 18-AC-2 | 環(huán)境濕度: | 47% | |||||
環(huán)境溫度: | 17℃ | |||||||
漂移校正:0.41ug/s | 空白值:113.6ug | |||||||
測定次序
| 進樣量 g | 滴定體積 mL | 含水量 ug | 測定時長 m:s | 測定結(jié)果 ppm | |||
1 | 1.3706 | 816.0 | 16:06 | 595.360 | ||||
2 | 1.1358 | 683.6 | 15:51 | 601.866 | ||||
平均值:ppm | 598.613 | |||||||
相對標準偏差RSD:% | 0.7685% | |||||||
樣品名稱: | 18-AC-1 | 環(huán)境濕度: | 47% | |||||
環(huán)境溫度: | 17℃ | |||||||
漂移校正:0.41ug/s | 空白值:113.6ug | |||||||
測定次序
| 進樣量 g | 滴定體積 mL | 含水量 ug | 測定時長 m:s | 測定結(jié)果 ppm | |||
1 | 1.3725 | 789.2 | 16:06 | 575.009 | ||||
2 | 1.4414 | 825.0 | 15:51 | 572.360 | ||||
平均值:ppm | 573.6845 | |||||||
相對標準偏差RSD:% | 0.3265% | |||||||
結(jié)論:V310S-KHF卡氏加熱爐水分測定儀可以快速準確的檢測該金屬粉末中的樣品,且重復性良好。