樣品
乙二醇二甲醚,又名1,2-二甲氧基乙烷,是一種有機(jī)化合物,分子式為C4H10O2,為無(wú)色透明液體,溶于水、乙醇、烴類,主要用于聚合物化學(xué)、電化學(xué)、硼化學(xué)工藝領(lǐng)域,還用作樹(shù)脂、硝化纖維素等的溶劑以及醫(yī)藥抽提劑、有機(jī)合成中間體。本試驗(yàn)采用容量法S-300卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀,測(cè)定乙二醇二甲醚樣品的水分含量。
儀器配置
1、S-300卡爾費(fèi)休水分滴定儀主機(jī)
2、全封閉安全滴定池組件及管路
3、20ml滴定管(控制精度3μL)
4、雙鉑針電極
5、10μL 微量進(jìn)樣針
6、萬(wàn)分之一電子天平 ( 0.1mg)
參數(shù)設(shè)置
滴定延時(shí)10s,終點(diǎn)延遲設(shè)置為10s,開(kāi)啟漂移扣除。
操作過(guò)程
1、滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量 3mg/mL(國(guó)產(chǎn) ),溶劑: 無(wú)水甲醇
2、測(cè)定方法,使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約 30ml 的無(wú)水甲醇,使用儀器“打空白”功能滴定至終點(diǎn),去除滴定池內(nèi)的水分。
3、用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取 10μL 純水,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到 滴定池內(nèi)液面以下,開(kāi)始標(biāo)定。
4、重復(fù)步驟 3,反復(fù)測(cè)量 3~5 次,儀器會(huì)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算平均值作為試劑的滴定度。
5、待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開(kāi)始測(cè)量。
滴定結(jié)果
經(jīng)多次測(cè)量,乙二醇二甲醚中的水分含量大概在0.095%左右。
結(jié)果討論
采用S-300全自動(dòng)卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀檢測(cè)乙二醇二甲醚中的水分具有較好的重復(fù)性和準(zhǔn)確性
參考標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 6283 -2008化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定